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ISSN : 1229-1153(Print)
ISSN : 2465-9223(Online)
Journal of Food Hygiene and Safety Vol.36 No.5 pp.392-399
DOI : https://doi.org/10.13103/JFHS.2021.36.5.392

Monitoring of Pesticide Residues on Herbs and Spices

Ho-Jeong Bae*, Woon-Ho Kim, You-Jung Jung, Yu-Na Lee, Kyeong-Eun Moon, Jung-Sun Kim, Kyung-Suk Chae, Jin-Hee Lee, Young-Sook Do, Ok-Kyung Choi
Anyang Agricultural and Fishery Products Inspection Center, Agricultural and Fishery Products Inspection Division, Gyeonggi Province Institute of Health and Environment, Anyang, Korea
* Correspondence to: Ho-Jeong Bae, Anyang Agricultural and Fishery Products Inspection Center, Agricultural and Fishery Products Inspection Division, Gyeonggi Province Institute of Health and Environment, Anyang 14104, Korea Tel: +82-31-290-6641, Fax: +82-31-421-5452 E-mail: baehojeong@gg.go.kr
August 19, 2021 October 18, 2021 October 21, 2021

Abstract


This study was conducted to research the status of pesticide residues in a total of 114 herbs and spices obtained from January to October 2020. 341 pesticide residues were analyzed by the multi class pesticide multiresidue methods using GC-MSMS, GC-ECD, GC-NPD, LC-MSMS, LC-PDA, and LC-CAS. As a result of analysis, 36 pesticide residues were found, and detection rate was 31.6%. Of them, seven samples were detected over Maximum Residue Limits (MRLs) and the unsuitable level in pesticide was 6.1%. The herbs and spices exceeding MRLs include coriander (2 times), mint (2 times), basil (once), rosemary (once), and boraye (once). According to an analysis of 341 pesticide residues, 22 pesticides were detected 52 times and 8 pesticides were found to exceed the MRLs. The pesticides exceeding MRLs were ingredients such as etofenprox, flufenoxuron, fluquinconazole, iprodione, lufenuron, paclobutrazol, phenthoate, and spiromesifen.



향신식물의 잔류농약 실태조사

배 호정*, 김 운호, 정 유정, 이 유나, 문 경은, 김 정선, 채 경석, 이 진희, 도 영숙, 최 옥경
경기도 보건환경연구원 농수산물검사부 안양농수산물검사소

초록


    해외 출장과 여행으로 국가 간 이동이 자유로워져 세 계의 다양한 식문화를 접할 수 있는 기회가 많아졌다. 국 내에 체류하는 외국인도 늘어 우리나라에서도 세계 각국 의 음식들을 맛볼 수 있게 되었다. 이전에 사용하지 않 았던 유럽과 아시아의 식재료를 사용하고 있으며 고수나 마라 등 향이 강한 향신료에 대한 거부감도 줄어들고 있 다. 향신료의 소비량이 늘어나고 있는 추세이며 수입량도 증가하고 있다1). 그동안 허브류 등 향신식물은 특정 음 식점 등에서 소수만이 소비되어 수요가 한정적이었다. 그 러나 최근 국내 향신식물의 수요가 증가하여 우리나라에 서도 고수, 바질, 민트 등을 재배하는 농가가 늘어나고 있고 대형마트나 온라인을 통해 쉽게 구입할 수 있게 되 었다.

    매년 식품의 수입량은 늘어나고 있으며 이에 따라 수 입식품의 부적합률도 높아지고 있다. 식품의약품안전처의 수입식품 자료에 따르면 2019년 수입식품 부적합 농산물 118건 중 향신식물의 부적합은 43건으로 36.4%의 부적 합률을 보였다. 수입농산물 상위 10개 부적합 품목 중 5 개 품목(쿨란트로, 바질, 쿠민, 산초, 가시여지)의 향신식 물이 차지하였다1). 식품의약품안전처에서는 국민의 안전 을 위해 수입식품안전관리 특별법을 제정하였다. 이 법에 따르면 부적합 이력이 높은 식품에 대해 수입자가 스스 로 안전성을 입증한 후에 국내에 들어올 수 있는 ‘검사 명령’을 시행 중이다. 향신식물 중 일정한 기간 동안 태 국과 베트남에서 수입한 쿨란트로는 클로로피리포스, 사 이퍼메트린 등 5종, 모든 국가에서 수입한 레몬밤 침출 차는 메토밀, 사이할로트린 등 6종, 태국에서 수입한 바 질은 클로로피리포스 등 8종의 농약에 대해 안전성을 입 증해야 수입이 가능하다2).

    식품의약품안전처는 2018년 10월 국제식품규격(CODEX) 에 맞춰 향신료의 국내 식품 원료 분류를 개정하였다. 고 시 변경 전에는 대분류에 향신료 1개의 대그룹 내에 관련 품목들이 포함되었다. 변경된 고시는 향신식물을 대분류 로 하고 그 하위에 5개의 소분류(허브류, 향신열매, 향신 씨, 향신뿌리, 기타 향신식물)로 나누었으며 자세한 분류 기준은 Table 1과 같다. 각 소분류에 따라 품목을 세분 하여 잔류농약 허용기준을 강화하였다3).

    그동안 향신식물에 대한 국내 연구는 침출차에 관한 연구로 국한되었다. 그래서 본 연구는 경기도 내에 유 통되고 있는 향신식물 중 허브류를 중심으로 안전성을 확인하고자 잔류농약 실태조사를 실시하였다. 이를 토대 로 소비자들의 불안감을 해소하고 안전성 평가자료 및 잔류농약에 대한 안전성 확보에 기초자료를 제공하고자 한다.

    Materials and Methods

    대상시료

    2020년 1월부터 10월까지 경기도 내 농수산물 도매시장, 유통매장 및 온라인에서 유통되고 있는 향신식물 중 허브 류 114건을 수거하였다. 도매시장 32건, 유통매장 33건, 온 라인 49건을 수거하였다. 대상 시료는 고수, 민트, 바질 등 총 14개 품목이다. 신선 농산물은 72건, 건조 농산물은 42 건 수거에서 재배된 농산물은 68건, 수입농산물은 46건 이다. 수거한 시료를 생산지별로 살펴보면 국내에서 재배 된 농산물은 68건, 수입농산물은 46건이다. 수입산의 50% 이상은 터키, 이집트, 모나코에서 수입되었다. 수거한 품 목은 Table 2와 같다.

    표준품 및 시약

    분석대상 농약은 경기도보건환경연구원 분석항목인 341 종을 대상으로 하였다.

    GC (gas chromatography) 251종, LC (liquid chromatography) 90종을 분석하였다. 농약 표준물질은 Kemidas (Suwon, Korea)사의 제품을 사용하였다.

    잔류농약 분석에 사용된 시약은 acetonitrile (Burdick &Jacson, Charlotte, NC, USA), dichloromethane (Burdick &Jacson, Charlotte, NC, USA), acetone(Wako, Osaka, Japan), hexane (Wako, Osaka, Japan), methanol (Wako, Osaka, Japan) 등을 사용하였고, 그 외의 시약들은 모두 잔류농약 분석용 및 GR급을 사용하였다. 시료의 정제과정에서 SPE (solid phase extraction)는 florisil cartridge (1000 mg, 6 mL, Agilent, Santa Clara, CA, USA), amino-propyl cartridge (1000 mg, 6 mL, Agilent, Santa Clara, CA, USA) 를 사용하였다.

    잔류농약 분석 방법

    시료는 식품공전(7.1.2.2)의 다종농약 다성분분석법(Multi class pesticide multiresidue methods)- 제2법에 따라 분석 하였다4). 검체 1 kg을 대형분쇄기(Robot coupe, USA)로 분 쇄하여 약 50 g(건조 검체는 10 g 계량 후 물 40 mL를 첨 가하여 2시간 정제)을 취한 후 acetonitrile 100 mL를 가 하여 2,000 rpm으로 2분간 균질(OMNI, Houston, TX, USA)하였다. 이 액을 감압 여과한 후 여과한 여액은 sodium chloride 15 g이 담긴 분액깔때기에 넣었다. 1분간 심하게 흔든 후 정제하여 완전히 층분리 했다. Acetonitrile층을 anhydrous sodium sulfate에 통과시켜 탈수하고, acetonitrile 을 첨가하여 100 mL로 정용하였다. Acetonitrile층을 GC 분석용 및 LC 분석용으로 각각 20 mL 취하여 40°C 이하 수욕상에서 감압 농축하였다.

    정제과정은 GC분석과 LC분석을 나누어 처리하였다. GC 분석은 florisil cartridge를 haxane 5 mL와 20% acetone/ hexane 5 mL로 활성화하였다. 20% acetone/hexane 4 mL 에 녹인 시료액을 cartridge 상단에 넣고 용출시켜 시험관 에 받았다. 다시 cartridge에 20% acetone/hexane 5 mL를 용출하여 같은 시험관에 받아 40°C 이하 수욕상에서 2차 농축하였다. 용매가 완전히 제거된 시험관에 20% acetone/ hexane 2 mL를 넣어 녹이고 0.2 μm PTFE filter (Whatman, USA)로 여과하여 시험 용액으로 사용하였다.

    LC분석은 amino-propyl cartridge를 dichloromethane 5 mL와 1% methanol/dichloromethane 4 mL로 활성화하였 고 1% methanol /dichloromethane 4 mL에 녹인 시료액을 cartridge 상단에 넣고 용출시켜 시험관에 받았다. 다시 cartridge에 1% methanol /dichloromethane 7 mL를 용출하 여 같은 시험관에 받아 40°C 수욕상에서 2차 농축했다. 용 매가 완전히 제거된 시험관에 methanol 2 mL를 넣어 녹 이고 0.2 μm PTFE filter (Whatman, Maidstone, UK)로 여 과하여 시험 용액으로 사용했다.

    분석 기기

    잔류농약 분석을 위해 GC-MSMS (Thermo fisher scientific, TSQ9000, Singapore)와 LC-MSMS (AB sciex, US/QTRAP4500, Singapore)을 사용하여 정량 및 정성분석을 실시하였다. 이 중 유기염소계 분석에는 GC-ECD(Agilent, 7890A, Santa Clara, CA, USA)와 유기인계 분석에는 GC-NPD (Agilent, 7890A, Santa Clara, CA, USA)를 사용하였다. UV로 분석 가능한 농 약과 carbamate계 잔류농약은 UPLC/PDA (Waters, Milford, CT, USA)와 HPLC/FLD (Waters, Milford, CT, USA)를 사용하 였다. 기기 분석조건은 Table 3, Table 4와 같다.

    Results and Discussion

    향신식물의 잔류농약 분석 결과

    경기도에 유통 중인 향신식물의 잔류농약을 분석한 결 과 Table 5, Table 6와 같이 나타났다. 검출된 잔류농약은 식품의약품안전처에서 고시한 농약 잔류허용기준에 따라 평가하였으며 기준이 설정되지 않은 농약은 2019년 1월 1 일부터 시행된 농약 허용물질목록 관리제도 (Positive List System:PLS)에 따라 일괄 0.01 mg/kg을 적용하였다. 건조 허브류는 가공식품의 농약 잔류허용기준에 따라 허브류의 10배 농약 잔류허용기준을 적용하였다4,5).

    총 114건 중 36건의 시료에서 잔류농약이 검출되었고 78건은 검출되지 않았다. 잔류농약이 검출된 시료 36건 중 7건이 농약 잔류허용기준을 초과하였고 전체 부적합률은 6.1%이었다. 이는 2019년 경기도 내 농산물 부적합률 1.2%, 식품의약품안전처에서 발표한 농산물 부적합률인 2018년 0.9%, 2019년 0.9%보다 높은 것을 확인하였다6,7). 부적합 향신식물은 고수 2건, 민트 2건, 로즈마리 1건, 서양자초 1건, 바질 1건이었다. 분석 농약 341종 중 농약 잔류허용 기준을 초과한 성분은 8종이며 9회이었다.

    이 중 PLS 기준인 0.01 mg/kg을 초과하여 부적합 판정 을 받은 농약은 5회로 전체 부적합 성분 횟수 대비 55.6% 이었다. 전체 부적합 성분 중 절반 이상이 PLS 기준으로 농약 잔류허용기준을 초과한 것을 알 수 있었다.

    부적합 성분의 검출 농도를 살펴보면 농약 잔류허용기 준의 2.1-322 배까지 초과한 것을 알 수 있었다. 부적합 시료의 수거 장소는 온라인 4건, 경기도 내 도매시장에서 수거한 품목 3건이었다.

    향신식물의 품목별 분석 결과

    품목별로 검사 내역을 살펴보면 총 14개 품목 중 9개 품목에서 검출 이력이 있었다.

    고수 25건 중 12건(48%), 민트 14건 중 5건(35.7%), 바 질 13건 중 5건(38.5%), 로즈마리 10건 중 4건(40%), 타 임 10건 중 3건(30%), 레몬밤 7건 중 3건(42.9%), 서양자 초 4건 중 2건(50%), 드럼스틱 3건 중 1건(33.3%), 오레 가노 8건 중 1건(12.5%)이 검출되었다. 레몬그라스, 가시 여지, 라벤더, 마테, 월계수에서는 검출되지 않았다.

    고수는 25건을 수거하여 그중 12건의 검출(48%)이 있 었다. 12건 중 2건이 농약 잔류허용기준을 초과하였고 부 적합률은 8%이었다. 검출된 농약 성분은 11종으로 19회 검출되었다. Fluquinconazole 0.0342 mg/kg (기준 : 0.01 mg/kg)와 etofenprox 0.1043 mg/kg (기준 : 0.05 mg/kg)은 농약 잔류허용기준을 초과하였다. Fluquinconazole은 살균 제로 토양 잔류성이 긴 농약 성분이며 향신식물에서는 PLS 기준을 적용한다4,8).

    우리나라에서는 다품종을 연작으로 사용하는 경우가 많 아 fluquinconazole과 같은 잔류성이 긴 성분을 사용할 때는 신중을 기해야 한다. Tebupirimfos, diazinon, chlorothalonil, fluquinconazole은 PLS 기준인 0.01 mg/kg 적용하며 fluquinconazole은 이를 초과하였다. 고수는 최근 마트나 온 라인에서 손쉽게 구할 수 있는 향신식물로 부적합률이 높 아 생산 단계에서 관리가 필요할 것이다.

    바질은 13건 수거하여 5건(38.5%)이 검출되었다. 이 중 1건이 농약 잔류허용기준을 초과하여 부적합률은 7.7%이 다. Lufenuron은 농약 잔류허용기준 0.05 mg/kg을 초과한 0.7008 mg/kg이 검출되어 허용기준의 14배를 초과하였다. Thiamethoxam, imidacloprid, chlorantraniliprole, azoxystrobin, lufenuron은 농약 잔류허용기준 이하로 검출되었다.

    민트는 14건 수거하여 5건(35.7%)의 검출이 있었고 그중 2건(14.3%)이 부적합이었다. Iprodione, spiromesifen, flufenoxuron, permethrin, imidacloprid가 검출되었고 spiromesifen, iprodione, flufenoxuron은 농약 잔류허용기준 을 초과하였다. 민트의 검출률은 35.7%로 고수(48%), 바질 (38.5%)에 비해 낮았다. 그러나 민트의 부적합률은 14.3%로 고수(8%), 바질(7.7 %)보다 높았다. 부적합 성분 모두 민트 에 사용할 수 없는 농약이었다. 민트에 대한 기준 검토 및 생산자의 허용 가능 농약에 대한 교육과 홍보가 필요할 것이다.

    로즈마리는 10건의 검체 중 4건이 검출(40%)되었다. 그 중 1건이 농약 잔류허용기준을 초과하였고 부적합률은 10%이었다. 기준을 초과한 성분은 etofenprox 5.5378 mg/kg (0.05 mg/kg)으로 기준 대비 검출이 110.8 배나 많았다. Etofenprox는 살충제 성분으로 pyrethroid 계열에 속한다. Pyrethroid 계열은 곤충의 나트륨 채널에 선택적으로 작용 하여 곤충에게는 영향을 미치지만 포유류에 대한 독성은 낮은 물질로 알려져 있다9-11).

    건조 허브류 및 수입농산물 분석 결과

    향신식물 114건 중 건조 허브류는 42건으로 온라인에서 22건, 대형마트에서 20건 수거하였다. 건조 허브류의 잔류 농약 기준은 허브류의 10배 농약 잔류허용기준을 적용한 다5). 42건 중 2건이 검출되었으며 검출률은 4.7%이었다. 그중 농약 잔류허용기준을 초과한 제품은 없었다. 건조 허 브류의 검출률은 2019년 경기도 잔류농약 검출률 23.9%보 다 낮은 수치이다12). 레몬밤에서 cyhalothrin이 기준 10 mg/ kg에 0.0172 mg/kg 검출되었다. 드럼스틱은 permethrin이 기 준 0.5 mg/kg에 0.2621 mg/kg 검출되었다. 두 품목 모두 수입산으로 각각 이집트와 필리핀에서 수입되었다. 드럼 스틱은 2019년 수입농산물 부적합 상위 10개 품목에 포 함된 품목이고, 수입산 레몬밤의 경우 수입식품안전관리 특별법에 따라 시행 품목을 수입자 스스로 안전성을 확인 해야 들어올 수 있는 ‘검사명령’ 품목이다2). 검출 레몬밤 은 허용기준치 이하로 안전한 것을 알 수 있었다.

    향신식물의 성분별 분석 결과

    341종의 잔류농약을 분석한 결과 22종의 농약성분이 52 회 검출되었으며 그중 9회가 농약 잔류허용기준을 초과하 였다.

    검출 농약 중 살충제는 14종 41회가 검출되었고 살균제 5종 6회, 제초제 2종 4회, 생장조절제 1종 1회였다. 전체 검출 농약 중 79%가 살충제이고, 살균제 11%, 제초제 8%, 생장조절제 2%로 검출되었다(Fig. 1).

    살충제에서 가장 많이 검출된 성분은 imidacloprid로 9회 검출되었으며, 고수, 로즈마리, 민트 등에서 다양하게 검출 되었다. thiamethoxamd은 6회 검출되었다. Imidacloprid, thiamethoxam은 모두 neonicotinoids 계열로 곤충의 신경 전달계에 영향을 주는 것으로 알려져 있으며, 저독성 살 충제로 널리 사용되고 있다13). Etofenprox, permethrin이 5 회씩 검출되었으며 이는 pyrethroid 계열의 살충제이다. Etofenprox, imidacloprid, thiamethoxam, permethrin이 전체 검출의 48.1%를 차지하였다.

    검출 농약 중 PLS 기준인 0.01 mg/kg을 적용하는 것은 고수에서 4종(5회), 민트 3종(3회), 서양자초 1종(1회), 로즈 마리 1종(1회), 바질 1종(1회)였다. 고수의 fluquinconazole, 민트의 spiromesifen, iprodione, flufenoxuron, 서양자초의 phenthoate는 허용기준을 초과한 성분이고 전체 부적합 9회 중 PLS에 의한 부적합률은 55.6%로 높았다.

    Conclusion

    2020년 1월부터 10월까지 국내 유통 중인 향신식물 중 허브류 114건을 모니터링 하였다. 이 중 36건의 시료에서 잔류농약이 검출되었으며 31.6%의 검출률을 보였다. 36건 중 7건이 농약 잔류허용기준치를 초과하였으며 부적합률 은 6.1%이었다. 고수 2건, 민트 2건, 바질 1건, 로즈마리 1건, 서양자초 1건에서 농약 잔류허용기준치를 초과하였 다. 가장 많이 검출된 품목은 고수(12건)이며 바질(5건), 민트(5건) 순이다. 건조 허브류는 42건 중 2건이 검출되었 고 허용기준 이내 제품이며 수입산(이집트, 필리핀)이었다.

    잔류농약 341종을 분석한 결과 22종의 농약성분이 52회 검출되었으며 농약잔류 허용기준을 초과하는 농약은 8종 9회였다. 검출 농약 중 PLS를 적용하는 성분은 5품목 10 종 11회이었다. 농약잔류 허용기준을 초과하는 9회 중 5 회는 PLS 기준을 초과하여 PLS로 인한 부적합률은 55.6% 이었다. 검출 농약 중 살충제가 79%로 가장 많이 검출된 것을 알 수 있었고 다음으로 살균제 11%, 제초제 8%, 생 장조절제 2% 순이었다.

    이번 연구를 통해 향신식물에서 PLS 기준 초과로 인한 부적합이 높은 것을 알 수 있었다. 이 후 모니터링을 통 해 향신식물에서 사용 가능한 농약 등록 및 추가적인 기 준 설정이 필요로 하며 연작시 사용 가능 농약과 안전 사 용 기준을 준수할 수 있도록 지속적인 교육과 홍보가 필 요할 것이다.

    국문요약

    본 연구는 2020년 1월부터 10월까지 향신식물 114건을 수거하여 잔류농약 실태조사를 실시하였다. GC-MSMS, GC-ECD, GC-NPD, LC-MSMS, LC-PDA, LC-CAS를 이 용하여 다종농약 다성분분석법으로 잔류농약 341종을 분 석하였다. 조사 결과 36건의 검출이 있었으며 검출률은 31.6%이었다. 이 중 7건은 농약 잔류허용기준을 초과하였 으며 부적합률은 6.1%이었다. 농약 잔류허용기준을 초과 한 품목은 고수(2건), 민트(2건), 바질(1건), 로즈마리(1건), 서양자초(1건)이었다. 잔류농약 341종을 분석한 결과 22종 의 농약 성분이 52회 검출되었고 농약 잔류허용기준을 초 과한 성분은 8종이었다. 농약 잔류허용기준을 초과한 성 분은 etofenprox, flufenoxuron, fluquinconazole, iprodione, lufenuron, paclobutrazol, phenthoate, spiromesifen 이었다.

    Conflict of interests

    The authors declare no potential conflict of interest.

    Figure

    JFHS-36-5-392_F1.gif

    Classification of the use of pesticides.

    Table

    Classification of agricultural commodities

    The number of samples collected for the monitoring of pesticides residues

    Analytical condition of GC-ECD, GC-NPD and GC-MS/MS

    Analytical condition of UPLC/PDA, HPLC/FLD, and LC-MS/MS

    Pesticides detected in agricultural products

    Agricultural products exceeding MRLs

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